实验五  乙酰苯胺的制备（一）

一、实验目的

1．掌握苯胺乙酰化反应的原理和方法

2．掌握分馏的原理和操作

3．学习固体有机物的提纯方法??重结晶操作

二、实验原理

三、实验药品

苯胺5mL（5.lg，0.05mol），冰醋酸7.4mL（7.8g 0.13mol），锌粉，活性炭。

四、实验仪器

锥形瓶，分馏柱，蒸馏头，接引管，温度计。

五、实验步骤

在锥形瓶中放入5mL新蒸过的苯胺^[1]、7.4mL冰醋酸和0.1g锌粉^[2]，小火加热至沸腾。保持温度计读数在105℃左右。经过40~60min，反应生成的水可以完全蒸出（含少量醋酸）。当温度计的读数发生上下波破动时（有时，反应器中出现白雾），反应即达终点，停止加热。

在不断搅拌下将反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛有100mL冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体。用玻璃塞把固体压碎，再用5~10mL冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150mL热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠^[3]，需补加热水，直到油珠完全溶解为止^[4]。

稍冷后加入0.5g粉末活性炭^[5]，用玻璃棒搅动并煮沸1-2 min。趁热用保温漏斗过滤后用预先加热好的布氏漏斗减压过滤^[6]。冷却滤液，乙酰苯胺成无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分，再用少许冷水洗涤以除去残留的母液。产物放在表面皿上晾干后测定其熔点。

纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114℃。

附注

[1] 久置的苯胺色深，会影响乙酰苯胺的质量，所以应用新蒸过的苯胺。

[2] 锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。新蒸过的苯胺也可以不加锌粉。

[3] 此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺（83℃时含水13%）如果溶液温度在83℃以下，溶液中未溶解的乙酰苯胺以固体存在。

[4] 乙酰苯胺于不同温度在100mL水中的溶解度为：25℃，0.563g；80℃，3.5 g；100℃，5.2 g。本实验在重结晶时水的用量最好使溶液在80℃左右为饱和状态。

[5] 在沸腾的溶液中加入活性炭，会引起突然暴沸，致使溶液冲出容器。

[6] 事先将布氏漏斗及抽滤瓶应放在水浴中充分预热（不可直接在电热套上加热），否则乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗及抽滤瓶内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。

思考题

1．本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃？

2．合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？

3．合成乙酰苯胺时，为什么选用分馏装置？

4．重结晶过程中，几种不同的杂质分别在哪一步被除去？

5．从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂？各有什么优缺点？

6．重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？

7．在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？

第二篇：乙酰苯胺制备实验操作

乙酰苯胺的制备

目的和要求：

1苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2.固体样品的制备。

3.分馏柱的原理和使用方法。

4.重结晶的方法及操作。

5.固体样品熔点的测定方法。

内容及原理：

 乙酸与苯胺的反应较慢，且反应是可逆的，所以加过量冰醋酸提高产率，同时利用分馏柱将反应中产生的水从平衡中除去。

仪器和设备：

仪器：50ml烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽滤装置、100ml烧杯、滤纸、天平、

试剂：5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉、活性炭

实验步骤：

1.     按图示组装装置、检查气密性。

2.     向分馏装置烧瓶中加入5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉，通冷凝水，开始加热。

3.     待温度计示数稳定后又开始下降或烧瓶中出现白色雾气时停止加热，然后将烧瓶中的溶液倒入烧杯冷却结晶，然后抽滤，去其液。

4.     将得到的晶体用50ml蒸馏水煮沸，加入0.3g活性炭然后煮沸5-10分钟，趁热抽滤，取其液，冷却结晶。

5.     再次抽滤，到晶体，用少量水冲洗，冲洗时不断搅拌，然后抽干。

6.     将晶体取出，称重，计算产率。

理论产率：

苯胺摩尔数*（乙酸苯胺相对分子质量）=理论产量

产率=（纯品质量*70%/理论产量）*/100%

粗品颜色：暗黄色晶体

纯品颜色：白色晶体